一、 制備原理簡述
海藻酸鈉(Na-Alg)是一種天然多糖,其分子鏈上的G單元可與二價陽離子(如Ca2?)發生“蛋盒"模型交聯,形成水凝膠。滴定法利用這一特性,將海藻酸鈉液滴在CaCl?溶液中固化成球。我公司擁有海藻酸納微球制備、凍干設備和全套的工藝流程方案,可以快速協助用戶進行海藻酸納微球的制備。
二、 設備選型
海藻酸鈉微球采用滴定法,我公司擁有幾款不同型號的滴珠設備,可以滿足研發和小生產的需要。
1. 核心滴加裝置
·研發型小設備:MS-R3 緊湊型微球成型儀是為滿足各個領域漿料滴定微球成型需要,而研制的高效率設備。工作原理:溶液滴入成型液(液氮或其它類型成型液)中成型,按需定量,成球的粒徑可通過流速,孔徑控制大小。成型后的微球采用干燥設備(凍干機或其它類型干燥設備)干燥,然后分裝保存。應用領域:廣泛應用于醫療診斷試劑、藥品微丸制備、化工、催化劑制備、氧化鋁小球制備、陶瓷材料、微生物、海藻酸鈉、益生菌球等。制備特點:微球保持孔隙結構、表面活性,密封后可以長期保存,且具備疏松結構,吸附性能強。
特點: 成本低,簡單易行,適合教學或小規模預實驗。
2、穩定進階型:
· 設備: 微球成型儀MS-1。
· 選型要點:
· 流量范圍: 選擇μL/min到mL/min范圍,能提供穩定、精確且可調的推送速度。
· 通道數: 單通道即可。如要求生產型或者速度要求快,選擇多通道。
微球成型儀(海藻酸納滴球機,滴珠機)特點:
1.) 一體式結構設計,體積小、使用方便。
2. )所有與產品接觸的材料均使用低吸附材料。
3. )內置超壓、過載、檢測等功能。
4.) 出液量可調,成球后的液滴干預墜落,滿足不同粘度、體積的樣品成球。
5. )作為連續制備應用,可以設定不同速度來滿足樣品的實際要求。
6.)往復運動泵,不需要灌裝液體,可連續不間斷工作。
7.)泵芯為不銹鋼材質,精密、耐用,防腐蝕。
8.) PLC控制器+V1.1控制系統,可確??煽啃约爸貜托浴?/span>
高分辨率 7英寸嵌入式LCD彩色觸摸屏,具有響應速度快、存儲效率高、
性能穩定可靠的特點。
9.)人機界面交互友好,系統狀態實時顯示。儀器運行時間、滴液計數、設定運行
時間等提示信息。
10.)完善的保護功能,如密碼進入,過載保護等。
接收與交聯裝置
· 設備: 燒杯或廣口容器(如500mL/1000mL)。
· 選型要點:
· 材質: 玻璃或塑料均可,需化學惰性。
· 大小: 確保盛有足量的CaCl?溶液(通常為0.05-0.5 M),其體積至少是海藻酸鈉溶液體積的10倍以上,以保證交聯充分。
· 關鍵配件: 磁力攪拌器 + 磁子。
· 作用: 溫和攪拌使CaCl?溶液保持輕微流動,防止微球下沉后堆積粘連,并促進離子交換。
· 選型: 選擇調速平穩的攪拌器,速度通常在100-300 rpm之間可調。
后處理設備
· 清洗: 布氏漏斗+抽濾泵,或離心機(低速離心,如1000-2000 rpm)。
· 干燥(如需干球): 冷凍干燥機(保持多孔結構)或真空干燥箱。我公司凍干機從0.1~100平方,可以滿足各個規格和產量的海藻酸納微球凍干需求。提供凍干工藝技術指導,確保凍干的海藻酸鈉微球疏松多孔、比表面積大。
· 表征: 光學顯微鏡或體視顯微鏡(觀察形態、測量粒徑),激光粒度儀(測粒徑分布)。
三、 海藻酸納微球主備關鍵注意事項
1. 溶液配制
· 海藻酸鈉溶液:
· 濃度: 常用1%-3%(w/v)。濃度越高,溶液粘度越大,液滴越難形成,所得微球硬度越大。
· 溶解: 需緩慢加入去離子水中,并持續磁力攪拌(可能需數小時)至溶解、無氣泡。可適當加熱(如40-50℃)加速溶解,但勿過高溫度以防降解。
· 脫泡: 溶液中的氣泡會導致液滴斷流或形成空芯球。配制后需靜置或低速離心脫泡。
· CaCl?溶液:
· 濃度: 常用0.1-0.3 M。濃度越高,交聯速度越快,可能形成外殼過硬、內部交聯不均的“果凍蛋"結構。
· 可添加: 可在CaCl?溶液中加入少量表面活性劑(如0.1% Tween 80) 或甘油,降低表面張力,有助于液滴成形并防止微球粘連。
2. 制備滴定成型過程
滴定成型設備的選擇非常關鍵。成型設備可以控制滴頭的滴定速度,可以滴定不同規格的微球,可以進行精度的控制,確保微球的球度,均勻。
3. 交聯與固化
· 固化時間: 液滴接觸瞬間即形成外膜,但內部交聯需要時間。微球在CaCl?溶液中應浸泡15-30分鐘以上,以確保充分固化。
· 硬化時間: 對于需要更高機械強度的微球,可適當延長固化時間(如數小時)。
4. 后處理
· 清洗: 用去離子水或緩沖液清洗2-3次,去除表面殘留的Ca2?和Cl?。
· 儲存: 濕球通常懸浮在緩沖液或生理鹽水中于4℃冷藏保存,防止干燥和微生物污染。
5. 常見問題排查
· 微球拖尾/有尖刺: CaCl?濃度過高或海藻酸鈉濃度過高,交聯過快??山档?/span>CaCl?濃度或添加表面活性劑。
· 微球大小不均: 檢查針頭是否堵塞,流速是否穩定,攪拌是否產生渦流將微球打碎。
· 微球粘連: CaCl?溶液體積不足或攪拌太慢,微球在底部堆積;或海藻酸鈉濃度太高。
· 液滴不成形/形成細線: 海藻酸鈉溶液粘度過高,需適當稀釋;或針頭內徑過大/流速過快。
通過精心的設備選型和嚴格的過程控制,滴定法可以成為一種制備粒徑相對均勻、球形度良好的海藻酸鈉微球的可靠方法。