凍干是一種物質干燥的方法，就是采用升華的方法除去物料中的水分，升華前需要進行預凍，也就是凍結，將物料凍結成為固體狀態，物料中的水從液體變成固體冰，然后真空低溫下升華除去水分。通過凍干法獲得的凍干物質具有疏松多孔，比表面積大，容易復溶，更好的保留物質的有效成分。凍干法不僅可以用于抗生素、維生素、有機酸、輔酶、酶抑制劑、激素、免疫調節物質、干擾素、胰島素、白細胞介素-2 、活性因子、疫苗、單克隆抗體、蛋白酶、尿急酶、L-天冬酰胺酶、天然產物提取藥物等凍干，也可以用于分子診斷試劑、酶聯免疫試劑、生化試劑、組織骨骼皮膚、血液血清、器官、干細胞凍干等，還可以用于材料、環保、食品、大健康、保健品、原料等凍干。不同的物質采用凍干的方法獲得的物質的含水量，外觀，大小，特性都不一樣，因此最終的含水量也不一樣，不同的物質的含水量的測定方法不同。下面為水分測定方法總結：

第一方法：費休氏法就是卡爾費休法。費休氏法包括容量滴定法和庫侖法。容量滴定法就是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。滴定法要求所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入，試劑需要使用前標定。可以結合卡式爐加熱測定，即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發出的水分導入水分測定儀中測定。庫侖法（庫侖滴定法、電量法、庫侖電量法）仍以卡爾-費休氏（Karl-Fischer）反應為基礎，不需要滴定管中加入滴定劑碘，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生，一旦所有的水被滴定完成，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律，產生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分的供試品，特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。庫侖法不需要標定試劑，也可以配合卡式爐進行，對于含水量低，容易潮解的可以配卡式爐。

第二法：烘干法，就是將樣品烘干至恒重。測定法是取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應快速制成直徑或長度不超過3mm的顆粒或碎片平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。烘干法適用于不含或少含揮發性成分的藥品。含水量計算公式：W1=[(M1-M2)/M1]×100%。W1表示干燥基含水量，M1表示烘干前物品的重量，M2表示烘干后物品的重量。

第三法：減壓干燥法，就是取樣品放在稱量瓶中，打開瓶蓋，放入降壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，并持續抽氣半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（％）。本法適用于含有揮發性成分的貴重藥品。中藥測定用的供試品，一般先破碎并需通過二號篩。

第四法：甲苯法，詳細方法可以參照藥典0832.

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